
針對釩渣空白焙燒-銨化浸出新工藝產生的浸出液,在對NH_4HCO_3-NH_4VO_3-H_2O溶解度數據進行分析的基礎上,采用冷卻結晶分離方法分離溶液中偏釩酸銨。采用程序控溫冷卻方式考察了碳酸氫銨濃度、降溫速率、攪拌速率、晶種添加量等因素對偏釩酸銨從70℃冷卻結晶至40℃時結晶率、產品粒度、形貌等的影響,明確了偏釩酸銨冷卻結晶規律,建立了偏釩酸銨從碳酸氫銨母液中結晶分離方法,獲得了結晶工藝條件。在碳酸氫銨濃度10g/L、降溫速率0.36℃/min、攪拌速率200r/min、晶種添加量1.0%時偏釩酸銨結晶率可達94.28%,得到的偏釩酸銨晶體純度為99.5%,產品粒度均勻,平均粒徑約為152μm,晶體成規則棱柱狀結構。





釩酸鈉的后續產品轉化是釩渣亞熔鹽法釩鉻共提清潔生產工藝的關鍵環節,針對釩酸鈉產品轉化提出了釩酸鈉鈣化-碳化銨沉法清潔制備釩氧化物新工藝,系統研究了釩酸鈉鈣化、釩酸鈣碳化銨化、偏釩酸銨冷卻結晶等幾個重要工序。結果表明:通過鈣化-碳化銨化-偏釩酸銨結晶可實現釩酸鈉產品清潔制備釩氧化物,釩回收率達96.99%,所得釩氧化物產品V_2O_5質量分數達98.53%以上,且從避免了高鹽氨氮廢水的產生,工藝清潔環保。
為了改變磷酸鹽轉化液造成的廢水富營養化,將偏釩酸銨和鹽組成轉化液,在AZ31B鎂合金表面制備了無鉻轉化膜,確定了轉化液組成及工藝條件。采用掃描電鏡和能譜儀分析了轉化膜的微觀形貌和元素組成,通過極化曲線和中性鹽霧試驗研究了轉化膜的耐蝕性。結果表明:轉化膜由Mg,O,F,Si,V元素組成;轉化膜耐蝕性較好,中性鹽霧試驗超過24 h。