蕪湖人本合金有限責任公司

偏釩酸銨分析方法（以干計） 稱試樣0.1克（稱準至0.0001克）于300ml三角錐形瓶中，加1：1硫酸5ml，加少許蒸溜水，加熱溶解、取下，加3：1：1硫磷酸15ml，滴加10%銨至溶液呈翠綠色，于冷水中冷卻至室溫再以3%氧化至溶液呈微紅色不消失，然后加入約1克固體尿素以1%鈉還原至溶液呈亮黃色后，且過量1～3滴，劇烈振蕩30鈔鐘后，靜止片刻加V指示劑3滴，以標準銨溶液滴定至溶液由紫紅色轉為亮綠色即終點。 計算V2O5%＝V.T/G×100 式中：V--消耗銨標準溶液之毫升數 T--銨標準溶液對V2O5之滴定度 G--試樣的重量 所需試劑： 1.硫酸：1：1 2.硫磷混合酸：3：1：1（H2SO4：H3PO4：H2O） 3.銨：10%稱10g銨溶于100毫升5%H2S04溶液中 4.：3%溶解時必須煮沸數分鐘，以免有KMn04殘屑不溶 5.尿素：固體 6.鈉：1%水溶液 7.苯代磷氨基苯甲酸指示劑：0.2%稱0.2g溶于100ml0.2%碳酸鈉溶液中。 8.銨稱標準溶液---0.03N左右：稱取銨［（NH4）2.Fe(SO4)2.6H2O］53克溶于5%硫酸溶液10升中，（該標準溶液應放置純鋁絲可保存較長時間）放置數天后方能進行標定。

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采用響應曲面法中的中心組合模式對偏釩酸銨煅燒制備V2O5工藝條件進行優化,建立偏釩酸銨煅燒制備V2O5的二次多項式數學模型,探討主要因素的影響及其交互作用。方差分析結果表明:煅燒溫度和煅燒時間對偏釩酸銨的分解率都有顯著的影響。采用響應曲面法優化得出的工藝條件為:煅燒溫度669.71K,煅燒時間35.9min,物料量4.25g。在工藝條件下,偏釩酸銨的分解率預測值為99.71%,其與實驗值99.27%相近,證實回歸方程擬合度良好。XRD分析表明,采用響應曲面法所得的煅燒工藝參數是可行的。

為了考察偏釩酸銨對小鼠和轉氨酶活力的影響,50只小鼠隨機分為5組,對照組飲用三重蒸餾水,4個暴露組分別飲用劑量為5、10、15和20mg·kg-1·d-1的偏釩酸銨,15d后取血和樣品,測定和中谷丙轉氨酶(alanine transami-nase,ALT)和谷草轉氨酶(aspartate aminotransferase,AST)活力。結果表明:暴露組小鼠中ALT和AST活力隨著偏釩酸銨劑量的增加而升高,中ALT和AST活力隨著偏釩酸銨劑量的增加而降低;與對照組相比,劑量為5mg·kg-1·d-1組中小鼠和的ALT和AST活力差異無統計學意義(p>0.05),劑量為10、15和20mg·kg-1·d-1各組中小鼠和ALT和AST活力差異具有統計學意義(p<0.01)。研究表明,偏釩酸銨在10～20mg·kg-1·d-1劑量范圍內可損傷小鼠肝細胞。