蕪湖人本合金有限責任公司

研究了采用"酸浸—P204萃取—硫酸反萃取—氨水沉淀—煅燒制精釩"工藝流程從西北含釩石煤中提取五氧化二釩。試驗研究及工業應用結果表明,在無氧化劑存在下,于85℃、液固質量比1∶1、礦石粒度-60目條件下,用硫酸溶液可以浸出石煤中約80%的釩。用P204和TBP的磺化煤油溶液萃取、硫酸溶液反萃取,可得到較純的五氧化釩溶液,再經氨水沉淀、熱解,可得到純度98%以上的精釩產品。

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以、次氯酸溶解樣品,溶液制樣法,采用偏振能量色散X射線熒光光譜法(EDXRF)對石煤釩中五氧化二釩含量進行了定量分析。采用鹽酸溶解高純五氧化二釩配制校準溶液并繪制校準曲線,線性相關系數為0.999 7,方法檢出限為1.99mg/L。試樣中其他元素Si、Ca、Fe、Al、Mg對釩的測定無顯著影響;XRF能譜圖考察發現:Si、Ca、Fe、Al、Mg的Kα線與V的Kα線均無重疊,并且這些元素的Kβ線及次級線對V的Kα線也無重疊。精密度試驗表明,10次測量結果的相對標準偏差為1.5%。方法用于石煤釩礦中釩元素的分析,與滴定法測定結果一致性較好。

對貴州某地石煤進行加壓酸浸提釩實驗研究。在壓力場條件下考察幾種主要因素對釩浸出率的影響。得到的佳技術條件為:反應時間3 h,硫酸質量濃度200 g/L,浸出溫度180℃,攪拌轉速580 r/min;在此條件下,釩浸出率(質量分數)為76%。兩段逆流浸出實驗結果表明:釩浸出率可達90%以上。浸出液經過廢酸回收、還原、調整pH等預處理后,采用溶劑萃取的方法能夠有效地分離和富集釩,釩萃取率可達98.1%,反萃率為99.14%;用氨水沉淀反萃液中的釩,沉淀物(多聚釩酸銨)在550℃煅燒3 h即可產出純度為99%V2O5;全流程釩回收率為85%左右。