
用電感耦合等離子體原子發射光譜法對偏釩酸銨中釩含量進行測定。樣品經50g·L-1草酸溶液溶解,選擇310.230nm的譜線作為測定釩的分析線。釩的質量濃度在50mg·L-1以內與其發射強度呈線性關系,方法的檢出限(3S/N)為0.02mg·g-1。方法用于偏釩酸銨樣品分析,測定結果略高于滴定法測定結果。加標回收率在99.8%~101.8%之間,相對標準偏差(n=5)小于0.3%。





按照實驗方法測定兩個偏釩酸銨樣品中鋁、鐵、鉀、鈉、硅、磷、鉛、、鉻、鈣,結果的相對標準偏差(RSD,n=8)分別為小于10%(質量分數為0.001%~0.010%),小于7%(質量分數為0.010%~0.050%),小于3%(質量分數大于0.050%);實驗方法用于測定4個偏釩酸銨樣品中鋁、鐵、硅、磷、鉛、、鉻、鉀、鈉、鈣,結果與電感耦合等離子體質譜法(ICP)測定結果相吻合。
以偏釩酸銨(NH_4VO_3)在空氣中熱分解的熱重-差熱(TG-DSC)分析為依據,利用X射線衍射儀(XRD)和掃描電鏡(SEM)分析了偏釩酸銨在空氣中熱分解終產物的物相和偏釩酸銨在空氣中升溫到DSC曲線不同拐點溫度分解產物的形貌。研究發現,偏釩酸銨在空氣中熱分解有兩個階段,階段出現了中間相(NH_4)_2O·2V_2O_5,第二階段出現了熱分解產物由無定形狀態轉變成晶體的過程。偏釩酸銨在空氣中不同階段下熱分解產物的形貌基本上是不規則的片狀,但是終產物V_2O_5的厚度較均勻。